鋁青銅中鋁的測(cè)定

一.基本原理 
在試樣溶液中先加入過(guò)量的EDTA溶液，在PH2-4的條件下煮沸使鋁和其他能形成絡(luò)合物的全部金屬離子絡(luò)合，調(diào)節(jié)PH5-6用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的EDTA，然后加入氟化物（氟化鈉或氟化銨，鐵量高時(shí)宜用氟化銨）與鋁絡(luò)合，使鋁和EDTA絡(luò)合的EDTA被釋放，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所釋放出的EDTA，據(jù)此計(jì)算出鋁含量。 


二、試劑 硝酸：（1+1） 氨水：（1+1） 鹽酸：（1+1） 
甲酸緩沖溶液：（PH≌3），于1升溶液中含氨水27毫升、甲酸（85%）50毫升 EDTA溶液：0.05M，稱取EDTA18.6克，溶于水中，于量瓶中稀釋至1升 六次甲基四胺溶液：300克/升 PAN指示劑溶液：1克/升乙醇溶液 
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0200M，稱取純鋅1.3074克，置于250毫升燒杯中，加鹽酸（1+1）
15毫升，加熱使溶解，然后小心地轉(zhuǎn)入1升容量瓶中，用氨水（1+1）及鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)酸度至剛果紅試紙呈蘭紫色（或?qū)ο趸映薀o(wú)色），以水稀釋至刻度，搖勻 
氟化銨：固體 


三、操作步驟 
稱取試樣0.1000克，置于300毫升錐形瓶中，加硝酸（1+1）5毫升，加熱溶解后微沸以除去氮的氧化物，加熱水50毫升（如有偏錫酸沉淀析出，須用緊密濾紙濾去），滴加氨水（1+1）至出現(xiàn)沉淀，再滴加鹽酸（1+1）至沉淀恰好溶解，加PH3緩沖液5毫升、EDTA溶液（0.05M）40-45毫升，煮沸2分鐘，加六次甲基四胺（300克/升）20毫升，PAN指示劑（1克/升）8-10滴，冷卻至室溫，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0200M）滴定至溶液由草綠色變?yōu)樘m紫色為終點(diǎn)（不計(jì)數(shù)）。加入氟化銨1-1.5克，搖勻，煮沸1分鐘，取下冷卻，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至蘭紫色為終點(diǎn)。